V sobotu 19. března 2011 jsme, Kolovrat, ttchnk a já, vyzkoušeli dva Fulcanelliho spagyrické-archemické01 experimenty. Pracovali jsme se Saturnem (olovem) a Lunou (stříbrem). Jistě jsme si nemohli vybrat příhodnější čas, nejen protože pokusy jsme prováděli v den Saturnův (sobota), ale také, že tento čas se Měsíc nacházel nejblíže Zemi (a byl tedy i nejjasnějším úplňkem) za posledních 18 let.

   Ještě jeden zajímavý článek k tématu: Rovnodennost

   Ale zpět k archemii. Začali jsme složitějšími pracemi se Saturnem. Cílem pokusu bylo získání „Síry olova“. Tento postup Fulcanelli02 vysvětluje na stříbru, s dodatkem, že: „Stejně tak se provádí tato technika s olovem. Za nižší cenu se výhodně získávají soli necitlivé ke světlu, což umělce zprošťuje povinnosti operovat v temnotě; také není nezbytné používat impastace (ztěstovatění); konečně, poněvadž olovo je méně fixní, nežli stříbro, výnos červeného sublimátu je lepší a lze jej získat v kratším čase.“ Tolik tedy mistr a nyní následuje popis naší práce s olovem.


      Provedení prvního experimentu – vyzískání Síry Saturnovy

   Nejprve jsme rozpustili olovo v aqua fortis, 65%-ní kyselině dusičné č.03, přičemž vzniká dusičnan olovnatý a hnědočervené páry oxidu dusičitého:

   3 Pb + 8 HNO₃ ---› 3 Pb(NO₃)₂ + 4 H₂O + 2 NO (bezbarvý)
   2 NO + O₂ (vzduch) ---› 2 NO₂ (hnědočervený)

   Dusičnan olovnatý jsme pak rozpustili ve vlažné destilované vodě, též abychom se zbavili nezreagovaného olova. Čirý roztok jsme slili do kádinky a srazili v bílou tvarohovitou hmotu (chlorid olovnatý), pomocí roztoku kuchyňské soli (opět v destilované vodě):

   Pb(NO₃)₂ + 2 NaCl ---› PbCl₂ + 2 NaNO₃

   Sraženinu chloridu olovnatého jsme několikrát dekantovali04 v destilované vodě a pak zfiltrovali. Ještě dvakrát sraženinu na filtru promyli destilovanou vodou a nakonec dvakrát lihem. Filtrační koláč pak, pro urychlení vysušení, vložili do kádinky a zahřívali. Protože unikající páry lihu by mohly vytvořit se vzduchem výbušnou směs, zapálili jsme je, aby shořely kontrolovaně. Takto jsme získali sněhobílý suchý chlorid olovnatý. Vám však doporučuji nepospíchat a raději se přidržet Fulcanelliho návodu. Bílý chlorid jsme v misce utřeli s přibližně trojnásobnou váhou salmiaku (chloridu amonného p.a.05) a směs vložili na dno nádoby sublimační aparatury. Ta se skládala z kádinky se směsí a do kádinky byla zapuštěna baňka s chladící vodou, na níž se sráží sublimované páry salmiaku, které se uvolňují zahříváním směsi. Vrstva v kádince však nesmí být přespříliš vysoká; několik milimetrů (max. ca 3 mm) umožňuje zdárný průběh sublimace.

   Po první sublimaci jsme získali jen pranepatrně nažloutlý sublimát, proto jsme jej smísili se zbytkem na dně kádinky, který získal jen velmi slabě nahnědlou barvu a sublimaci opakovali. Po druhé sublimaci byl vznik Síry olova mnohem patrnější, ale opět jsme sublimát smísili se sublimačním zbytkem. Při třetí sublimaci vzniklo velmi dobře viditelné žluté zbarvení sublimátu. Během těchto operací získával sublimační zbytek stále tmavší barvu, odstínů hnědé, místy až šedo-černé.

   Fulcanelli k sublimaci směsi chloridu olovnatého dále píše: „Jediná obtíž operace spočívá v tom, že amonná sůl tvoří se sírou olova kompaktní a tak houževnatou vrstvu, že se zdá být slita se sklem. A tak je velice obtížné oddělit ji bez rozdrcení. Pokud jde o samotný extrakt, je krásně červený, obalen v pronikavě žlutě zbarveném, ale velmi nečistém sublimátu, ve srovnání se sublimátem stříbra.“

   Pokud jde o zmiňovanou obtíž, tuto jsme vůbec nezaznamenali, v jednom případě se dokonce, při vytahování baňky z kádinky, sublimát odloupl a spadl dolů na sublimační zbytek. Povětšinou nebyl problém jej seškrábnout a koneckonců, žlutě zbarvený sublimát se vyskytoval na povrchu, zatím co na baňce, po seškrabání, zůstával jen bílý salmiak. To navozuje domněnku, že Síra olova se uvolňuje ne hned zpočátku, ale až ke konci sublimace.

   Překvapivým otazníkem, který bystrého čtenáře snadno zaujme, je ovšem použití křivule, kterou Fulcanelli uvádí v návodu, nás to tedy udivilo hodně. Navíc, jak mistr píše, je pak nutné křivuli po sublimaci rozbít, aby se mohl sublimát oddělit od sublimačního zbytku. Tento postup se nám jeví značně nepraktický, zvláště u doporučovaného mnohonásobného opakování i značně nákladný a to, i kdyby pracoval Fulcanelli ve sklárnách :-) Jedná se zde možná o nějaký mistrův náznak k jiným operacím, jak je to u něj běžné, je to však jen domněnka. Nebudeme tento problém dále rozebírat a pokračujme v našich sublimacích.

      Nástin průběhu sublimace

   Abychom si mohli udělat základní představu o pochodech, které při sublimaci nastávají, je nutné nejprve se seznámit s vlastnostmi použitých látek.
   Chlorid olovnatý je bílá, jedovatá, ve studené vodě vcelku málo rozpustná sloučenina06, o teplotě tání 500°C a varu 950°C. Bezpečnostní list PbCl₂

   Chlorid amonný (salmiak), je bílá nejedovatá látka, kterou alchymisté řadili do skupiny, tzv. duchů, neboť se zahříváním při teplotě 340°C rozkládá na plynný amoniak a chlorovodík:

   NH₄Cl ---› NH₃ + HCl

   Oba plyny spolu ihned zpětně reagují za vzniku charakteristické mlhy NH₄Cl, který se usazuje (kondenzuje) na chladnější části aparatury. Více o salmiaku.

   Při zahřívání směsi chloridů tedy dochází k sublimaci salmiaku ještě pod bodem tání chloridu olovnatého. Vznik žlutého zbarvení sublimátu je záhadný, neboť nelze uvádět jako příčinu nečistoty. Tuto variantu jsme zavrhli, neboť chemikálie byly minimálně čisté, pracovali jsme čistě, látky k sublimaci byly sněhobílé a zároveň se tuto sobotu podařilo reprodukovat mé vlastní sublimace, s úplně jinými chemikáliemi, z r. 2006, při kterých rovněž vznikal žlutý sublimát. Ten se, po nashromáždění dostatečného množství opakovanými sublimacemi07, následně zpracovává rozpuštěním v destilované vodě a vzniklý čirý žlutý roztok se ponechá nějaký čas v klidu. Většinou stačí jeden až dva dny, aby se odbarvil a na dně nádoby se usadí vrstvička oranžově-hnědé sraženiny, Síra olova. To však odporuje jediné „logické“ možnosti: vzniku žlutého oxidu olovnatého, který je jednak sám o sobě ve vodě značně nerozpustný (při 20°C 0,0012g ve 100g vody) a pokud by byl jemně rozptýlený, netvořil by roztok čirý, ale zakalený, a také by po usazení vytvořil nepatrný žlutý sediment, avšak nikoli oranžově-hnědý, tedy dosti odlišné barvy. Další žluté sloučeniny olova jsou jodid olovnatý a chroman olovnatý, vznik obou látek však můžeme vyloučit.

   Každopádně, pokud se zeptáme chemiků, co se stane provedeme-li sublimaci chloridu amonného s chloridem olovnatým, řeknou Vám, že nic anebo, že se stát nic ani nemůže, ale jak vidíme, cosi se při pokusu děje, něco, co odporuje chemickým teoriím.

   Druhým experimentem sobotního pokusnictví byla dissoluce stříbra. Postup práce se nachází v Příbytcích filosofů I, str. 122. Výsledkem má být vznik nepatrné černé sraženiny, která se chová jako zlato (nerozpustné v kyselině dusičné, rozpustné v lučavce královské) avšak nemá dle Fulcanelliho ještě hustotu zlata. Postup je jednodušší, prakticky se jen ryzí práškové stříbro po špetkách vhazuje do trochy kyseliny dusičné 65%, č., zahřáté pod bodem varu. Poznenáhlé přidávání stříbra se má ukončit ve chvíli, kdy hnědé dýmy prozrazují úbytek ostrosti kyseliny. Tento bod jsme nedodrželi a po odstátí (ca půl hodiny) se v krystalech dusičnanu žádná sraženina neobjevila, pouze jedna jediná tečka. Dissoluci jsme pak zopakovali, přidávání stříbra ukončili včas a tentokrát se úspěch dostavil.

   Použité stříbro bylo získáno z roztoku dusičnanu stříbrného p.a. redukcí mědí, poté několikrát promyto destilovanou vodou a usušeno. I pokud by použité stříbro obsahovalo stopy zlata, v žádném případě ho nemohlo být tolik, aby při pokusu vzniklo takové množství černé sraženiny, které se nám objevilo. Tento produkt je skutečně nerozpustný v kyselině dusičné (i za varu), zato se snadno rozpouští v lučavce královské.

       Závěr pokusů

   Potvrdilo se, že Fulcanelliho experimenty jsou reprodukovatelné a fungují tak, jak mistr uvádí. Pro podrobnější prostudování výsledných produktů je zapotřebí více času než jeden den, protože k získání potřebných množství substancí je nutné pokusy opakovat, v obou případech alespoň několikrát.